Экономичный скрининг диоксинов
Как снизить стоимость единичного анализа с помощью ГХ/МС/МС
![]() |
Резюме Представлен экспрессный, надежный, селективный и чувствительный метод скрининга всех семнадцати
2, 3, 7, 8 - замещенных диоксинов и фуранов на одной хроматографической колонке. Использование возможностей тандемной масс-спектрометрии (МС/МС) на PolarisQ позволяет производить мониторинг специфических молекулярных переходов для каждого из элюируемых компонентов. Оптимизация параметров МС/МС обеспечивает высочайшую чувствительность и специфичность метода, что продемонстрировано на образцах молока, почвы и летучего пепла. Чувствительность хромато-масс-спектрометра PolarisQ позволяет уменьшить нагрузку образца и устранить хроматографические и аналитические интерференции. Масс-спектрометрические детекторы с анализатором ионная ловушка знамениты высокой чувствительностью и возможностью использования МС/МС, значительно повышающей селективность анализа. Использование PolarisQ не заменяет анализа методом хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения, но может предложить быстрый и простой скрининг диоксинов и фуранов с чувствительностью на уровне ppt и минимальной пробоподготовкой. |
Введение Поскольку считается, что не существует минимальной допустимой концентрации диоксинов и фуранов, официальные документы в разных странах устанавливают предельно низкие уровни определения. Эти пределы обнаружения могут быть рутинно достигнуты с использованием магнитно-секторных приборов высокого разрешения, таких как Thermo Finnigan MAT 95 XP и данный метод является предпочтительным. Однако, интенсивная пробоподготовка и высокая стоимость оборудования часто являются лимитирующим фактором для многих лабораторий. Для выполнения рутинного скринингового анализа семнадцати 2,3,7,8-замещенных диоксинов и фуранов на сверх-следовом уровне требуется быстрый и надежный метод. Такой скрининговый метод также может являться "защитой" от высоко концентрированных или грязных образцов, в особенности в тех аналитических работах, где требуется анализ большого количества образцов или выполняется непрерывный мониторинг проблемных районов загрязнения. |
|
Чувствительность От того, какова чувствительность метода,
зависит объем образца и требования по его чистоте. Во многих случаях экстрагируемые вместе
с целевым компонентом вещества могут вызывать деградацию хроматографической колонки, чего можно было бы
избежать, снизив нагрузку образца на колонку. На рисунке 2 показана хроматограмма, полученная при вводе
2 мкл раствора с концентрацией 500 фг/мкл TCDD (тетрахлордибензодиоксина, ПХДД). Ввод выполнялся в режиме сброса (15 : 1), так что реальное количество образца на колонку составило 300 фг. |
![]() Рис.2. МС/МС хроматограмма 500 фг/мкл 2,3,7,8-TCDD |
Параметры прибора
PolarisQ Температура источника ионов: 250оС Режим ионизации: Электронный удар AGC: 50 Injection waveform: включен Поток в ловушку: 1.8 мл/мин Газовый хроматограф TRACE GC Колонка: BPX5, 0.15 мм, 25 м, 25 мкм Начальная температура: 150оС, 1 мин Температурная программа: подъем со скоростью 20оС/мин до 200оС изотерма 200оС в течение 1.5 мин подъем со скоростью 3оС/мин до 300оС Инжектор со сбросом/без сброса Температура: 250оС Режим: сброс 15:1 Скорость He: 0,9 мл/мин Объем ввода: 2 мкл |
Хроматографическое разрешение
Для того, чтобы достичь хроматографического разделения всех 17 2,3,7,8-замещенных диоксинов и фуранов от
других родственных соединений, не содержащих хлор-замещений в положениях 2, 3, 7, 8, обычно,
требуется использование неполярной и полярной колонок. На рисунке 3 показано разделение смеси, определенной методом Агенства по охране окружающей среды США (US EPA) 1613 на колонке BPX5. Эта микрокапиллярная колонка в условиях пониженного ввода образца благодаря сбросу потока в инжекторе успешно разделяет 2,3,7,8-TCDD и 2,3,7,8-TCDF (тетрахлордибензофуран, ТХДФ) от близко элюируемых изомеров. Это становится возможным благодаря высокой чувствительности измерений на масс-спектрметрическом детекторе ионная ловушка. Аналогичные результаты были получены при анализе других 2,3,7,8 - хлорзамещенных родственных соединений. |
![]() Рис.3. Хроматографическое разделение изомеров 2,3,7,8-TCDD и фуранов
Рис.4. Хроматограмма TCDD из трех различных матриц
|
Высокая селективность и чувствительность
PolarisQ, работающего в режиме МС/МС
обеспечивает сокращение очистки и уменьшение объема ввода образцов. Это позволяет проводить
разделение и количественный анализ всех семьнадцати 2,3,7,8-хлорзамещенных диоксинов и фуранов при
единичной разгонке. PolarisQ идеально
подходит для лабораторий, которым требуется анализ с порогами обнаружения на уровне ppt для скрининга
2,3,7,8-замещенных диоксинов и фуранов. Его использование также помогает уменьшить пробоподготовку,
расход образца, сократить риск загрязнения
приборов высокого разрешения при анализе высококонцентрированных
образцов. |
ГХ/МСn система с анализатором ионная ловушка Polaris
Q - это надежный и доступный прибор для высокочувствительного анализа
методом ГХ/МС и ГХ/МС/МС. Комбинация оптимизированной хромато-масс-спектрометрической системы с мощным
программным пакетом Xcalibur значительно снижает
время анализа и идентификацию неизвестных соединений, даже в сложных матрицах.
PolarisQ, ионная ловушка с передовой
технологией внешнего источника ионов, характеризуется черейзвычайной гибкостью, выдающейся чувствительностью
и линейностью наряду с минимальным обслуживанием прибора и его высочайшей надежностью. Мощь МС/МС позволяет рутинно анализировать |
образцы, которые не могут быть проанализированы на любом другом настольном хромато-масс-спектрометре. Пестициды и остаточные количества лекарственных средств, экспертиза причин взрывов и поджогов, анализ загрязнения диоксинами, анализ спортивных допингов - вот далеко не полный перечень применений, в которых ГХ/МС/МС обеспечивает информацию, недоступную другим методам и приборам. Только PolarisQ способен комбинировать получение масс-спектра по полному сканированию и МС/МС, предоставляя аналитику возможность проводить и библиотечную идентификацию неизвестных соединений и целевой анализ. |
[
Масс-спектрометры для элементного и изотопного анализа
] [
Применения жидкостной хроматографии ]
[
Системы ВЭЖХ-масс-спектрометр ]
[
Хромато-масс-спектрометры ] [
Жидкостная хроматография ] [
Колонки для ВЭЖХ ] [
Пользователи в России и СНГ
] [
Экспертизы ]
[ Новости ]
[
Популярно об аналитических методах
] [
Выставки, конференции, симпозиумы ] [
Курс валют, погода, деловые индексы
] [
Контакты ]
[
Главная страница ]