Экономичный скрининг диоксинов
Как снизить стоимость единичного анализа с помощью ГХ/МС/МС
Резюме
Представлен экспрессный, надежный, селективный и чувствительный метод скрининга всех семнадцати 2, 3, 7, 8 - замещенных диоксинов и фуранов на одной хроматографической колонке.
Использование возможностей тандемной масс-спектрометрии (МС/МС) на PolarisQ позволяет производить мониторинг специфических молекулярных переходов для каждого из элюируемых компонентов. Оптимизация параметров МС/МС обеспечивает высочайшую чувствительность и специфичность метода, что продемонстрировано на образцах молока, почвы и летучего пепла. Чувствительность хромато-масс-спектрометра PolarisQ позволяет уменьшить нагрузку образца и устранить хроматографические и аналитические интерференции.
Масс-спектрометрические детекторы с анализатором ионная ловушка знамениты высокой чувствительностью и возможностью использования МС/МС, значительно повышающей селективность анализа.
Использование PolarisQ не заменяет анализа методом хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения, но может предложить быстрый и простой скрининг диоксинов и фуранов с чувствительностью на уровне ppt и минимальной пробоподготовкой.
Введение
Поскольку считается, что не существует минимальной допустимой концентрации диоксинов и фуранов, официальные документы в разных странах устанавливают предельно низкие уровни определения. Эти пределы обнаружения могут быть рутинно достигнуты с использованием магнитно-секторных приборов высокого разрешения, таких как Thermo Finnigan MAT 95 XP и данный метод является предпочтительным.
Однако, интенсивная пробоподготовка и высокая стоимость оборудования часто являются лимитирующим фактором для многих лабораторий. Для выполнения рутинного скринингового анализа семнадцати 2,3,7,8-замещенных диоксинов и фуранов на сверх-следовом уровне требуется быстрый и надежный метод.
Такой скрининговый метод также может являться "защитой" от высоко концентрированных или грязных образцов, в особенности в тех аналитических работах, где требуется анализ большого количества образцов или выполняется непрерывный мониторинг проблемных районов загрязнения.


Cпецифичность

Объем усилий по очистке образцов, в основном, определяется специфичностью аналитического метода. Рисунок 1 явно демонстрирует специфичность МС/МС анализа в сравнении с данными по полным масс-спектрам (слева), показывая значительное улучшение отношения сигнал/шум как в случае стандарта, так и для реальной матрицы.

Рис.1. Хроматограммы стандарта (вверху) и реального образца (внизу) по полному спектру (слева) и МС/МС (справа)

Чувствительность

От того, какова чувствительность метода, зависит объем образца и требования по его чистоте. Во многих случаях экстрагируемые вместе с целевым компонентом вещества могут вызывать деградацию хроматографической колонки, чего можно было бы избежать, снизив нагрузку образца на колонку. На рисунке 2 показана хроматограмма, полученная при вводе 2 мкл раствора с концентрацией 500 фг/мкл TCDD (тетрахлордибензодиоксина, ПХДД).
Ввод выполнялся в режиме сброса (15 : 1), так что реальное количество образца на колонку составило 300 фг.

Рис.2. МС/МС хроматограмма 500 фг/мкл 2,3,7,8-TCDD
Параметры прибора
PolarisQ
Температура источника ионов: 250оС
Режим ионизации: Электронный удар
AGC: 50
Injection waveform: включен
Поток в ловушку: 1.8 мл/мин
Газовый хроматограф TRACE GC
Колонка: BPX5, 0.15 мм, 25 м, 25 мкм
Начальная температура: 150оС, 1 мин
Температурная программа:
подъем со скоростью 20оС/мин до 200оС
      изотерма 200оС в течение 1.5 мин
      подъем со скоростью 3оС/мин до 300оС
Инжектор со сбросом/без сброса
Температура: 250оС
Режим: сброс 15:1
Скорость He: 0,9 мл/мин
Объем ввода: 2 мкл

Хроматографическое разрешение

Для того, чтобы достичь хроматографического разделения всех 17 2,3,7,8-замещенных диоксинов и фуранов от других родственных соединений, не содержащих хлор-замещений в положениях 2, 3, 7, 8, обычно, требуется использование неполярной и полярной колонок.
На рисунке 3 показано разделение смеси, определенной методом Агенства по охране окружающей среды США (US EPA) 1613 на колонке BPX5. Эта микрокапиллярная колонка в условиях пониженного ввода образца благодаря сбросу потока в инжекторе успешно разделяет 2,3,7,8-TCDD и 2,3,7,8-TCDF (тетрахлордибензофуран, ТХДФ) от близко элюируемых изомеров.
Это становится возможным благодаря высокой чувствительности измерений на масс-спектрметрическом детекторе ионная ловушка.

Комбинация селективности и чувствительности

Уникальная комбинация селективности и чувствительности хромато-масс-спектрометра PolarisQ была использована в применении ко множеству различных матриц. Рисунок 4 демонстрирует хроматограммы, полученные из матриц коровьего молока, почвы и летучего пепла, в которые введено 2 пг/мкл диоксина. Проведено 12 повторов каждой последовательности анализа изотопно-меченных стандартов, бланк-образцов (матрицы без введения метки) и экстрактов из матриц, в общей сложности 60 образцов. Это адекватно около 45 часам непрерывного анализа.
Аналогичные результаты были получены при анализе других 2,3,7,8 - хлорзамещенных родственных соединений.

Рис.3. Хроматографическое разделение изомеров 2,3,7,8-TCDD и фуранов
Рис.4. Хроматограмма TCDD из трех различных матриц
Выводы
Высокая селективность и чувствительность PolarisQ, работающего в режиме МС/МС обеспечивает сокращение очистки и уменьшение объема ввода образцов. Это позволяет проводить разделение и количественный анализ всех семьнадцати 2,3,7,8-хлорзамещенных диоксинов и фуранов при единичной разгонке. PolarisQ идеально подходит для лабораторий, которым требуется анализ с порогами обнаружения на уровне ppt для скрининга 2,3,7,8-замещенных диоксинов и фуранов. Его использование также помогает уменьшить пробоподготовку, расход образца, сократить риск загрязнения приборов высокого разрешения при анализе высококонцентрированных образцов.
PolarisQ
ГХ/МСn система с анализатором ионная ловушка Polaris Q - это надежный и доступный прибор для высокочувствительного анализа методом ГХ/МС и ГХ/МС/МС. Комбинация оптимизированной хромато-масс-спектрометрической системы с мощным программным пакетом Xcalibur значительно снижает время анализа и идентификацию неизвестных соединений, даже в сложных матрицах. PolarisQ, ионная ловушка с передовой технологией внешнего источника ионов, характеризуется черейзвычайной гибкостью, выдающейся чувствительностью и линейностью наряду с минимальным обслуживанием прибора и его высочайшей надежностью.
Мощь МС/МС позволяет рутинно анализировать

образцы, которые не могут быть проанализированы на любом другом настольном хромато-масс-спектрометре. Пестициды и остаточные количества лекарственных средств, экспертиза причин взрывов и поджогов, анализ загрязнения диоксинами, анализ спортивных допингов - вот далеко не полный перечень применений, в которых ГХ/МС/МС обеспечивает информацию, недоступную другим методам и приборам. Только PolarisQ способен комбинировать получение масс-спектра по полному сканированию и МС/МС, предоставляя аналитику возможность проводить и библиотечную идентификацию неизвестных соединений и целевой анализ.

[ Масс-спектрометры для элементного и изотопного анализа ] [ Применения жидкостной хроматографии ] [ Системы ВЭЖХ-масс-спектрометр ]
[
Хромато-масс-спектрометры ] [ Жидкостная хроматография ] [ Колонки для ВЭЖХ ] [ Пользователи в России и СНГ ] [ Экспертизы ] [ Новости ]
[
Популярно об аналитических методах ] [ Выставки, конференции, симпозиумы ] [ Курс валют, погода, деловые индексы ] [ Контакты ]
[
Главная страница ]