Hypercarb – уникальная хроматографическая фаза


Краткое описание
Применения
Физические характеристики
Сравнение Hypercarb с силикагельными фазами
Поведение времен удерживания гидрофобных компонентов
Поведение времен удерживания полярных компонентов
Увеличение селективности по структурным отличиям компонентов
Стабильность к pH

Краткое описание

Hypercarb - это уникальный материал, производимый Thermo Electron Chromatography для высокоэффективной жидкостной хроматографии. Hypercarb представляет собой полностью пористые сферические углеродные частицы, составляющие плоские листы гексагонально выстроенных атомов углерода. Валентности атомов углерода полностью замещены и обладают совершенно отличными от силикагельных и полимерных фаз характеристиками удерживания и селективности. Hypercarb может быть использован для RP (обращенно-фазной) и NP (нормально-фазной) хроматографии в диапазоне pH=0-14, и при экстремальных температурах. Hypercarb показывает великолепные свойства при анализе структурно родственных соединений (например, стерео- и диастереоизомеров и позиционных изомеров), для которых при использовании обычных материалов не происходит никакого разделения. Hypercarb удерживает полярные соединения за счет 'эффекта полярного удерживания', при котором более происходит тем большее взаимодействие аналита с сорбентом, чем больше полярность анализируемого соединения, так что более полярные соединения характеризуются большими временами удерживания по сравнению с фазами на основе силикогеля. Колонки Hypercarb могут использоваться как в обращенной, так и прямофазной хроматографии и могут переключаться между элюентами обращенно-фзной и прямофазной хроматографии в рамках одного анализа, например, от воды к ацетонитрилу и дихлорометану. Ни один другой традиционный материал для прямофазной и обращеннофазной хроматографии не способен предложить такую гибкость, позволяющую в одной разгонке проводить анализ гидрофобных и полярных соединений, что демонстрируется разделением неионных поверхностно-активных веществ (см. иллюстрацию). В этом анализе происходит переключение от водной фазы к органической фазе для прямофазной хроматографии.


Наверх страницы

Применения

Типичные области применений:

Физические характеристики

Размер частиц Размер пор Объем пор Площадь поверхности Механическая прочность
5µм & 7 µм 250 A 0.7 cм-3/г 120 м2 >400 атм
Плоская и с высокой сорбционной активностью поверхность материала Hypercarb характеризуется сверхординарными разделительными свойствами по отношению к соединениям, имеющим структурное родство. Путем добавления оптически активной присадки к элюенту, такой как L-ZGP, может быть достигнуто разделение энантомеров. Взаимодействие анализируемого соединения с Hypercarb зависит от их молукулярной структуры и поверхностного заряда, наводимого функциональными группами.

Наверх страницы


По сравнению с другими хроматографическими материалами Hypercarb характеризуется:
Наверх страницы


Поведение времен удерживания гидрофобных компонентов

Сравнение разделения двух серий гомологов углеводородов [C6H5-(CH2)n-CH3] и [C6H5-n-(CH3)n] колонке обращенной фазой на базе силикагеля и колонке наполненной фазой Hypercarb, показывает, как Hypercarb разрешает соединения с дополнительной метиленовой или метиловой группой (см. иллюстрацию), в то время как обычная обращенная фаза не спсобна их разделить. Хотя два типа замещений обладают близкими гидрофобными свойствами, на Hypercarb достигается их разделение благодаря различиям в "соотвествии" молекул углеродной поверхности. Чем больше молекула "подходит" углеродной поверхности, тем больше ее время удерживания. При метиленовом замещении алкильный скелет удлиняется на CH2 группу каждый раз, что приводит к возникновению позиционного заряда на алкильном скелете. Такие позиционные вариации не случаются при метиловом замещении. При добавлении метиловых групп позиция скелета остается неизменной, разрешая только один механизм взаимодействия молекулы с углеродной поверхностью через последовательность добавления. Это изменение позиционирования и последующее изменение "подходимости" к поверхности, что и определяет возможность разделения.

Наверх страницы

Поведение времен удерживания полярных компонентов

В обращенно-фазной хроматографии удерживание определяется гидрофобностью анализируемого соединения, и, следовательно, большие времена удерживания наблюдаются при увеличении гидрофобности соединений вследствие более сильного взаимодействия между анализируемым соединением и алкильными хвостами стационарной фазы. Обращенные фазы демонстрируют обратную тенденцию при увеличении полярности соединений, более короткие времена удерживания наблюдаются для более полярных компонентов вследствие того, что взаимодействие между анализируемыми соединениями и стационарной фазой перекрывается взаимодействием анализируемого соединения с мобильной фазой. Прямо противоположный эффект наблюдается для материала Hypercarb, чем более полярно анализируемое соединение, тем больше его время удерживания. Этот эффект описывается как "эффект удерживания полярных соединений на графите". Этот эффект приводит к особой эффективности Hypercarb для разделения высокополярных соединений (пример). Hypercarb показывает уникальные результаты при использовании для анализа ионизуемых или ионизованных соединений, углеводов или соединений содержащих OH, COOH или NH группы ( см. иллюстрацию)

Увеличение селективности для соединений с родственными структурами

Сочетание "эффекта полярного удерживания" и дефференциации соединенией в соотвествии с их сочетаемостью с углеродной поверхностью делает Hypercarb идеальной фазой для анализа соединений с близкой структурой. Это демонстрируется разделением диастереоизомеров антибиотика Axetil (см. иллюстрацию). D2 изомеры соответсвуют четко выделенным пикам на хроматограмме, что позволяет вычислить соотношение D2 изомеров. Разделение D2 изомеров не представляется возможным на обращенной фазе, однако, на Hypercarb могут быть разделены все изомеры, причем с великолепным разрешением.

Наверх страницы

Стабильность к pH

Hypercarb состоит исключительно из 100% углерода без какой-либо химической прививки стационарной фазы. Этот материал черезвычайно устойчив и не подвержен изменениям при воздействии элюентов с экстремальными значениями величины pH. Для демонстрации высокой стабильности к воздействию pH через колонку Hypercarb в течение 15 дней прокачивали элюент с pH равным 12. Величины k (см. иллюстрацию) "до" и "после" показаны как хроматограммы в начале и конце испытания (см. иллюстрацию).

[ Жидкостная хроматография ] [ Колонки для ВЭЖХ ] [ Применения жидкостной хроматографии ] [ Селектор ВЭЖХ колонок ]
[ ВЭЖХ / Масс-спектрометрические системы ] [ Применения масс-спектрометрии ] [ Хромато-масс-спектрометры] [ MALDI MS]
[ Масс-спектрометры для элементного и изотопного анализа ] [ Пользователи в России и СНГ ] [ Вакансии ] [ Экспертизы ] [ Выставки ]
[ Курсы валют, погода, деловые индексы ] [ Новости ] [ Популярно о масс-спектрометрии ] [ Контакты ]